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Transparent Thermal Insulation Composites Prepared by SiO2 Aerogel and PET Faber Cloth
刘嘉源 LIU Jia-yuan；许丽 XU Li
（重庆交通大学机电与车辆工程学院，重庆 400041）
（School of Mechanotronics and Vehicle Engineering，Chongqing Jiaotong University，Chongqing 400041，China）
摘要：本文主要研究了PET纳米纤维布与二氧化硅气凝胶复合材料的光学性能以及隔热性能。实验中将PET复合材料利用SEM观察其微观结构，热重分析仪观察其耐热温度，紫外分光光度计测量PET原始纳米纤维和PET复合材料在一定波长下的透过率。结果表明：SEM下已经观察到有部分二氧化硅气凝胶可以依附在PET纳米纤维上；热重曲线可以看出来PET复合材料相对于PET原始材料分解温度上有少幅度提升；分光光度计可以得出PET原始材料与PET复合材料在一定波长下的透过率，发现PET复合材料在可见光范围上的透过率相比于PET原始材料有部分下降。
Abstract: The optical and thermal insulation properties of PET nanofiber cloth and silica aerogel composites were studied in this paper. In the experiment, the microstructure of PET composite was observed by SEM, its heat resistance was observed by thermogravimetric analyzer, and the transmittance of PET original nanofibers and PET composite was measured by ultraviolet spectrophotometer at a certain wavelength. The results show that some silica aerogels can be attached to PET nanofibers under SEM. From the thermogravimetric curve, it can be seen that the decomposition temperature of PET composite material has a little increase compared with that of PET original material.The transmittance of the PET original material and the PET composite material under a certain wavelength can be obtained by spectrophotometer. It is found that the transmittance of the PET composite material in the visible range is partially decreased compared with that of the PET original material.
关键词：隔热性能；PET纳米纤维布；二氧化硅气凝胶；光学性能
Key words: thermal insulation performance；PET nanofiber cloth；SiO2 aerogel；optical performance
中图分类号：TQ127.2 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2021）01-0207-02
0 引言
二氧化硅气凝胶历史上是由Kistler在1932年[1]使用溶胶凝胶工艺和通过超临界干燥去除溶剂精制而成的。所得到的材料为介孔纳米结构，由二氧化硅纳米粒子组成，形成一个开放的细胞网络，孔径从2nm到100nm。二氧化硅气凝胶是硅基干凝胶，具有非常轻的重量和优良的保温性能[2]。
硅气凝胶具有高的热性能，是传统绝缘材料的创新替代品，二氧化硅的孔隙率高（80-99.8%），密度低（3kg/m3），导热系数低（＜0.014 Wm-1K-1）[3]。由于二氧化硅气凝胶的高孔隙率使其在空间上表现出三维网状结构，也正是因为这种特殊的三维网状结构，二氧化硅气凝胶的力学性能变得极差，所以二氧化硅气凝胶不能大面积的投入使用。
PET纤维布通过不同的PET纤维含量也会使其光透过率发生改变，同时PET纤维布的力学性能较好且能承受较高温度。本实验通过制备PET纤维布和二氧化硅气凝胶复合材料在研究其隔热性能的基础上，根据气凝胶的渗入来观察复合材料透过率的变化情况。
1 实验部分
1.1 实验原材料
正硅酸四乙酯（TEOS）；无水乙醇（EtOH）；去离子水；氨水（NH3·H2O）；正己烷（C6H14）；盐酸（HCl）；三甲基氯硅烷（TMCS）；PET纤维布。
1.2 实验制备与表征仪器
DZF-6020型真空干燥箱；DGH-9076型鼓风干燥箱；DK420型恒温水浴锅；RCT基本型恒温搅拌台；BS124S型电子天平，镊子。QUANTA 200FEG型场发射扫描电子显微镜；Nicolet 8700傅里叶变化红外光谱仪；X'Pert型X射线衍射仪；SDT Q600型热重-差热分析仪。
1.3 实验流程
本实验中的实验流程主要是[4-5]：①溶胶-凝胶阶段。烧杯里加入去离子水、正硅酸四乙酯和无水乙醇，然后搅拌使其混合均匀。取适量的稀盐酸，为了促进TEOS的水解过程；而后用一定浓度的氨水溶液，进一步加快TEOS的水解。随后将PET纤维布放置其中，将溶液静置待其成为凝胶。②老化阶段。在烧杯中加入无水乙醇，使其浸没上一步得到的湿凝胶，随后将烧杯转移到恒温水浴锅中。③表面改性阶段。将一定比例的三甲基氯硅烷，无水乙醇，正己烷加入烧杯中，使其浸没老化后的湿凝胶，将烧杯放入恒温水浴锅。④置换与干燥阶段。将改性好的凝胶浸没到正己烷溶液中，使其置换出凝胶空隙中的无水乙醇。随后放入鼓风式烘箱，进行分级干燥。最后将制备好的二氧化硅气凝胶收集起来，同时用镊子将PET纤维布取出。
2 实验结果与分析
为了对二氧化硅气凝胶及PET复合材料微观结构进行研究，文章对二氧化硅气凝胶和PET复合材料进行了SEM拍摄，硅气凝胶微观组织结构如图1（a）所示，二氧化硅气凝胶通过在FESEM下可以明显地看出来气凝胶的三维骨架多孔结构，在100nm拍摄时，通过测量得出来的平均孔径在5nm左右，属于介孔范围。PET复合材料微观组织结构如图1（b）所示，通过扫描电镜图可以看出来PET条状纤维交联孔隙是在微米级别，经过复合后的PET纤维布上依附着部分粒状硅气凝胶，由于制备气凝胶过程中正硅酸四乙酯加入量不够多所以导致PET纤维布附着硅气凝胶的量并不是很多，但是已经足够能说明粒状气凝胶可以渗入微米级纤维孔隙并且依附在PET纤维上。
图2为热重分析图，图2（a）显示PET原始材料在310℃之前未见明显失重，在310-440℃之间，PET发生分解导致其重量直接减少到零；图2（b）中显示出PET复合材料在370℃之前未见明显的重量损失，在370-520℃之间PET无纺纤维重量发生巨大的损失，损失接近60%，之后维持在原本重量的40%为硅气凝胶。相对于原始的PET材料，复合材料中最后剩余的仅为硅气凝胶颗粒，这正好与图1（b）中复合材料纤维上有部分二氧化硅气凝胶颗粒相符合。
图3为原始材料和复合材料一定波长透过率。PET原始纳米纤维的透过率在可见光的范围内可以达到80%，在与二氧化硅气凝胶后的PET纳米纤维薄膜在可见光的透过率可以达到70%，其原因可能是硅气凝胶颗粒进入原PET纳米纤维孔隙中部分依附在了PET纤维上，但是有一部分堆积在纤维孔隙中，使得纤维内部部分原有规则的孔隙被堵塞，从而导致了复合材料透明度有少部分下降。
3 结论
①PET原始材料和PET复合材料的SEM图像看出部分二氧化硅气凝胶颗粒已经依附在PET纤维上，同时利用热重曲线可知PET复合材料相比PET原始材料的分解温度升高。②在可见光的范围内，PET原始材料和PET复合材料都具有较好的透过率，相比于PET复合材料透过率降低了约15%，具体原因可能是硅气凝胶颗粒进入原PET纳米纤维孔隙中部分依附在了PET纤维上，使得原始PET纤维内部部分原有部分孔隙被堵塞，从而导致了复合材料透明度有少部分下降。
参考文献：
[1]S. Kistler, Coherent expanded-aerogels, J. Phys. Chem. 36 (1) (1932) 52-64.
[2]Bisson, A. Rigacci, D. Lecomte, P. Achard, Effective thermal conductivity of divided silica xerogel beds, J. Non-Cryst. Solids 350 (2004) 379-384.
[3]A.S. Dorcheh, M.H. Abbasi, Silica aerogel; synthesis, properties and characterization, J. Mater. Process. Technol. 199 (1-3) (2008):10-26.
[4]Tang X, Sun A, Chu C, et al. A novel silica nanowire-silica composite aerogels dried at ambient pressure[J]. Material & Design, 2017, 115: 415-421.
[5]Li Z, Cheng X, He S, et al. Aramid fibers reinforced silica aerogel composites with low thermal conductivity and improved mechanical performance[J]. Composites Part A, 2016, 84 (3): 316-325. |
